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Técnicas analíticas combinadas: Espectroscopía Infrarroja (FTIR) y Análisis Termogravimétrico (TGA)

Categoría: Control de calidad de productos plásticos y polímerosUna de las innovaciones que se está introduciendo en el campo del análisis químico de plásticos es el acoplamiento de dos o más técnicas analíticas para la resolución simultánea de una misma muestra. La filosofía es sencilla, una misma muestra es analizada a la vez por, al menos, dos técnicas analíticas, pero cada una de ellas analizará un aspecto diferente de la muestra con el que se obtendrá información diferenciada de ésta.

En el caso que vamos a tratar, el acoplamiento de la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) con el análisis termogravimétrico (TGA), combinaremos una técnica de análisis térmico que nos dará información sobre los cambios de peso de la muestra al calentarla hasta alta temperatura y una técnica de espectroscopía vibracional que nos dará información sobre la composición química de las sustancias emitidas por la muestra durante el barrido de temperatura del análisis termogravimétrico.



Durante el análisis termogravimétrico (TGA) la muestra se calienta desde temperatura ambiente hasta temperaturas elevadas (800-1000ºC) y durante este calentamiento, a velocidad controlada (10ºC/min, por ejemplo) se producen en la misma una serie de cambios que dependen de la temperatura. Por tanto, de manera cronólogica, en una muestra plástica, se van produciendo una serie de eventos que corresponden a:

  • pérdida de volátiles/agua,
  • degradación de la matriz polimérica,
  • degradación de algunas cargas inorgánicas,
  • descomposición en aire del negro de carbono…
Este barrido de calentamiento se realiza con un gas de purga para controlar la atmósfera en la cual se producen los cambios, el hecho de que la atmósfera sea inerte u oxidante también nos ayuda a separar diferentes tipos de eventos ya que, en algunos casos, es necesaria la  presencia de oxígeno para que algunos eventos de degradación se produzcan. Alternando en el barrido estos dos tipos de atmósferas se consigue una separación de eventos en el tiempo. Cada pérdida de peso que se produce en la TGA corresponde con la liberación, en forma de gas, de las sustancias que se generan durante el calentamiento. En un análisis por TGA normal, estos gases se pierden ya que son evacuados por el equipo por un conducto especialmente diseñado para ello. Esos gases pueden ser analizados químicamente y ahí es donde radica la ventaja de acoplar técnicas.

En este caso acoplaremos un espectrofotómetro de infrarrojo mediante una línea de transferencia calefactada a la salida de gases de la TGA, con el fin de recoger, separados en el tiempo, los diferentes gases generados en el calentamiento de la muestra plástica. Estos gases son conducidos al espectrofotómetro que, con un software especial, irá tomando espectros de infrarrojo de manera programada a lo largo de la duración del análisis termogravimétrico. De esta manera podremos obtener los espectros de infrarrojo de las sustancias generadas, de manera separada, en la termobalanza. Estos espectros nos servirán para conocer la composición cualitativa de las sustancias generadas y nos pueden dar información adicional sobre el tipo de evento que se está produciendo en la muestra en cada momento del barrido de temperatura. Esa información se puede usar para saber cómo se degrada un material con el fin de conocer sus mecanismos de degradación, aunque una de las potenciales ventajas de esta técnica es la detección de mezclas de materiales poliméricos ya que las diferentes familias de polímeros usados en la industria plástica tienen composiciones diferentes y, por tanto, sustancias de degradación diferentes.

Hay que destacar que este tipo de técnicas se aplican a casos especiales y nunca de manera rutinaria. Se debe analizar cuál es el problema que se pretende resolver y comprobar si el uso de esta técnica acoplada está justificado, ya que, en ocasiones, para muestras sencillas o ya conocidas, aunque obtendremos más información de la muestra, esta no resultará relevante.

En AIMPLAS desde la adquisición de la línea de transferencia que conecta ambos equipos, que ya estaban disponibles en nuestros laboratorios, se ha puesto a punto la técnica acoplada en muestras plásticas de diferente naturaleza, comprobando la potencia del acoplamiento del FTIR con la TGA.

Ejemplos de aplicación de técnicas acopladasComo ejemplo del funcionamiento de esta técnica presentamos el análisis de una polifenil sulfona (PPSU) de una pieza inyectada. La muestra ha sido analizada mediante TGA en alta resolución (Hi-Res) en atmósfera inerte (N2) y los gases generados han sido recogidos por la línea de transferencia para obtener los espectros de infrarrojo en continuo en el espectrofotómetro. En las siguientes figuras se muestra el termograma TGA de la muestra:



Termograma TGA de PPSU (%Peso frente a tiempo)



Termograma TGA de PPSU (%Peso frente temperatura)

Debido a la ejecución de la TGA en Hi-Res se han conseguido separar eventos de degradación con mayor resolución. Esos eventos de degradación generan durante su duración sustancias que son analizadas por en espectrofotómetro en tiempo real, generando una curva en la cual se representa la absorbancia total frente al tiempo:



Perfil de intensidad de señal frente al tiempo

En este perfil se puede seleccionar cualquier instante y observar el espectro de infrarrojo obtenido en ese mismo momento. La sucesión de picos y valles coincide con la primera derivada del %peso frente al tiempo obtenido en el análisis por TGA y será el indicador de donde tomar los espectros. En este caso hemos seleccionado seis puntos del perfil donde se pueden observar los diferentes espectros de las sustancias analizadas en esos precisos momentos:



Espectro IR a 835,8 segundos



Espectro IR a 1268,9 segundos



Espectro IR a 1754,8 segundos



Espectro IR a 2029,7 segundos



Espectro IR a 2490,6 segundos



Espectro IR a 2857,1 segundos

Como se puede observar tanto en los termogramas TGA como en el perfil de intensidad obtenido con el espectrofotómetro hay cuatro zonas (asignables a los picos encontrados) con espectros diferentes que una vez analizados nos pueden indicar el tipo de sustancias que se generan en cada momento. Las temperaturas a las cuales se producen estos eventos también se pueden determinar del termograma TGA.

Por tanto, el hecho de combinar técnicas analíticas supone una mejora con efectos sinérgicos que nos puede ayudar en la resolución de determinados problemas en la industria del plástico. En AIMPLAS, el hecho de haber implantado los análisis combinados de TGA-FTIR, abre una serie de posibilidades analíticas que, en determinados casos, nos ayudarán a revelar información que antes no era posible alcanzar. Contacta con nosotros para solicitar más información.

César GadeaLaboratorio de Caracterización

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Fecha publicación: 06/06/2022

Fuente: AIMPLAS - Blog